一.总有机碳分析仪测试方法及原理
国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典 2010 版》二部中推荐采用在线和
离线两种测试方法,还提供了系统适应性试验的操作方法。同时对测试总有机碳的仪
器也提出了要求,即首先要能区分无机碳和有机碳;并能排除无机碳对总有机碳的影
响;其次应满足系统适应性试验的要求;最后仪器应具有足够的检测灵敏度。
要检测样品中的有机物浓度,必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单
分子形式,这样就必须把有机物氧化成二氧化碳,并对生成的二氧化碳进行测量。目
前氧化的方法有四种:一、燃烧法;二、光氧化法;三、湿法氧化;四、光化学法。
氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。
其中差减法的表达式为 TOC=TC-IC,即总有机碳是总碳(TC)与无机碳(IC)的差值。
TA-1.0 分析仪采用的氧化方法是光氧化法:
H2O+hn ( 185nm ) ‐> OH· + H· OH· + 有机物 ‐> CO2+H2O 二氧化碳的测量方式是差减法: TOC = TC - IC
二.总有机碳分析仪特点
1.仪器采用便携设计,使用轻便,方便移动至取样点。
2.采用嵌入式系统,触摸屏设计,纯中文操作方便简易。
3.针对制药用水(TOC含量在1000ppb以下)总有机碳含量的检测设计,进行检测。
4.配备大量的储存空间,能够存储大量的测试数据。
5.中文打印,输出测试参数、测试结果。
6.在使用、贮存和更换过程中不需要气体或试剂,无移动部件,减少维修和维护成本。
7.当测试样品浓度超过规定限度,仪器能够自动报警,并输出控制信号。
8.符合国家2010版《中国药典》规定的测试方案,可以提供 IQ/OQ/PQ 服务。
三、总有机碳分析仪性能规格:
测量范围:0.001mg/L~1.000 mg/L
精 度:±4% 测试范围
分 辨 率:0.001mg /L
分析时间:连续分析
响应时间:6分钟之内
检测极限:0.001mg /L
样品温度:1- 90℃
重复性误差:≤ 3%
电源要求/功能:220V
显 示 屏:彩色触摸屏
四.总有机碳分析仪应用领域:
制药用水(纯化水、注射用水)的在线监测和实验室测试,以及清洁验证;环保测试、电子行业、食品行业等。
总有机碳分析仪产品说明:
总有机碳(TOC)分析仪采用世界领先的双波长紫外氧化技术,精度高、灵敏度高。高性能CPU,触摸屏智能化控制,具有离线分析和在线分析选配功能,配制外置式打印机,人性化的设计理念,更换UV灯和泵管不用拆开机箱,操作简单、方便,实现了分析仪器国产化。符合《中国药典》2010版附录 VIII R制药用水中总有机碳测定法,满足药典对仪器的要求:①TOC=TC-TIC,②系统适用性试验,③检测灵敏度(等于或小于0.05mg/L)。
总有机碳分析仪应用范围
1. 该仪器可用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度;也可用于半导体行业中超纯水TOC的检测。
2. 在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中,可用于验证清洁效果。
3. 该仪器具有在线检测功能,可以在线监测制药工业的制水系统、半导体工业的超纯水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程等。
总有机碳分析仪主要特征:
★高精度、高灵敏度,操作简单。
★人性化操作界面,有一键运行功能,自动管路清洗功能。
★高性能CPU,触摸屏设计,超大640*480点阵真彩显示器。
★不用拆开机箱更换UV灯和泵管。
★检测上限可设定,自动上限报警功能。
★具有RS232数据接口,历史数据可存储6个月。
★离线检测和在线检测可选配。
★具有微型打印机接口(打印机外置)。
总有机碳分析仪技术参数:
◆电 源:AC220V±22V
◆频 率:50HZ±1HZ
◆功 率:95W
◆外形尺寸:340*390*145mm
◆重 量:15kg
◆TOC检测范围:0.001mg/l-1.0mg/l
◆检测精度:±5%
◆检测时间:≤4min/次
◆响应时间:≤15min
◆样品流量:0.5ml/min
◆样品温度:1-95℃
◆环境湿度:≤85%RH
◆环境温度:10-40℃
◆重复误差:≤3%
◆线性误差:±5%
总有机碳分析仪主要特点
1.严格按照美国药典和欧洲药典等国际标准,符合中国药典标准
2.快速、高效、重复性好
3.专利的VITA技术
4.自动化和智能化
5.可配置总氮测定模块
6.可配置Swab-test清洁实验模块
7.颗粒物兼容性好
8.提供IQ、OQ、PQ
总有机碳分析步骤
⒈试剂准备
⑴邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂
⑵无水碳酸钠:基准试剂
⑶碳酸氢钠:基准试剂
⑷无二氧化碳蒸馏水
⒉标准贮备液的制备
⑴ 有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
⑵ 无机碳标准贮备液:称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。
⒊有机碳、无机碳标准溶液的配制
从各自的贮备液中按要求稀释得来。
⒋校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
⒌水样测定
取适量水样注入TOC仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
⒍ 计算
差减法:总有机碳(mg/L)=总碳-无机碳
直接法:总有机碳(mg/L)=总碳
总有机碳分析仪原理方法:
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
紫外线氧化法
使用UV灯照射待测水样,水会分解成羟基和氢基,羟基和氧化物结合会生成CO2和水,然后检测新生成的CO2即可计算出总有机碳含量。在使用紫外线氧化法时,通过添加二氧化钛,过硫酸盐等可以提高氧化能力。紫外线氧化法的优点是氧化效率高,保养简单,缺点是UV灯管需要定期更换。
燃烧氧化法
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法优势是只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,缺点是探测器需频繁校准,体积大及预热时间长,必须使用酸、催化剂和载气。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
⒈差减法测定TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
⒉直接法测定TOC值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
产品保修售后服务承诺:
一、安装调试:协助试验机的安装,负责试验机的运输、调试。
二、验收标准:试验机按订货技术附件进行验收。终验收在买方进行,对用户提供的试样进行试验,并提供测试报告。
三、培训:安装调试同时,在仪器操作现场一次性免费培训操作人员2-3名,该操作人员应是由需方选派的长期稳定的员工,培训后能够对设备基本原理、软件使用、操作、维护事项理解和应用,使人员能够独立操作设备对样品进行检测、分析,同时能进行基本的维护。
四、软件升级:终生免费提供新版本控制软件。
五、保修:
1、设备保修两年,终身售后服务,一年内非人为损坏的零部件免费更换,保修期内接到用户邀请后,最迟响应时间为2小时内,在与用户确认故障后,我公司会在48小时内派工程师到达现场进行免费服务,尽快查清故障所在位置和故障原因,并向用户及时报告故障的原因和排除办法。
2、保修期内人为损坏的零部件按采购(加工)价格收费更换。
3、保修期外继续为用户提供优质技术服务,在接到用户维修邀请后3天内派工程师到达用户现场进行维修。并享有优惠购买零配件的待遇。
4、传感器过载及整机电路超压损坏不在保修范围内。
六、售后管理:
我公司实现计算机化管理,实行客户定期电话回访制度,定期复查设备的工作情况,定期电话指导用户对设备进行保养和检测,以便设备正常运转,跟踪客户的设备使用情况,以便及时对设备进行维护
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